實驗室以撲熱息痛(對乙酰氨基苯*)為原料，經多步反應制甘素的流程如下：AcHNOH撲熱息痛非那西汀…甘素步驟Ⅰ...

問題詳情：

實驗室以撲熱息痛(對乙酰氨基苯*)為原料，經多步反應制甘素的流程如下：

AcHNOH撲熱息痛非那西汀…甘素

步驟Ⅰ：非那西汀的合成

①將含有1.0 g撲熱息痛的*片搗碎，轉移至雙頸燒瓶中。用滴管加入8 mL 1 mol/LNaOH的95%乙醇溶液。開啟冷凝水，隨後將燒瓶浸入油浴鍋。攪拌，達沸點後繼續迴流15 min。

②將燒瓶移出油浴。如圖所示，用注*器取1.0 mL的*乙*，逐滴加入熱溶液中。繼續將燒瓶置於油浴迴流15 min。

③將燒瓶從油浴中抬起，取下冷凝管趁熱用砂芯漏斗抽濾，濾去不溶的澱粉(*片的填充物)。將熱濾液靜置，得到沉澱。用另一個砂芯漏斗過濾得到非那西汀固體。

步驟Ⅱ：甘素的合成

①將非那西汀固體轉移到圓底燒瓶中，加入5 mL 6 mol/L鹽*。加熱迴流15 min。

②加入NaHCO3調至pH為6.0～6.5，再向反應液中加1.37 g尿素和2滴乙*。加熱迴流60 min。

③移出燒瓶，冷卻，有沉澱析出，抽濾，用*水洗滌，得到甘素。

(1)將*片搗碎所用的儀器名稱為________________。

(2)實驗中用油浴加熱的優點是______________________。

(3)使用砂芯漏斗抽濾的優點是_________________且得到的沉澱較乾燥。

(4)冷凝管的冷卻水從________(填“a”或“b”)端進。

(5)步驟Ⅱ中向熱溶液中加入NaHCO3中和，為避免大量CO2逸出，加入NaHCO3時應__________________。

(6)用*水洗滌甘素固體的*作是_________________。

【回答】

研缽    加熱均勻，温度易於控制    加快過濾速度    a    分多次加入    向過濾器中加入*水至剛剛沒過固體，進行抽濾，再重複2次   

【分析】

(1)固體物質粉碎應該在研缽中進行；

(2)油浴類似於水浴，可提供恆定的温度；

(3)抽濾速度較快；

(4)冷凝時應使冷卻水充滿冷凝管；

(5)為避免大量CO2溢出，可少量多次加入；

(6)洗滌固體，可用*水至剛剛沒過固體，進行抽濾，且重複2次。

【詳解】

(1)將固體*品研碎應該在研缽中進行；

(2)油浴加熱類似於水浴加熱，可提供恆定的温度，且加熱温度均勻，使反應温度易於控制；

(3)使用砂芯漏斗抽濾，能夠增大被過濾的固體上下方的氣體壓強差，使液體可以快速流動，過濾速度較快，因此可加快過濾速度；

(4)冷凝時應使冷卻水充滿冷凝管，要採用逆流原理，冷卻水應從下口進入上口排出，故冷卻水要從a口進入；

(5)為避免大量CO2溢出，每次應生成少量CO2，則可採取少量多次加入的方法；

(6)洗滌固體，可向過濾器中加入*水至剛剛沒過固體，進行抽濾，為保*沉澱洗滌乾淨，同時又要防止因洗滌次數過多導致物質因溶解而損失，一般重複洗滌2～3次。

【點睛】

本題考查物質的製備，為高考常見題型，側重於學生的分析能力和實驗能力的考查，明確實驗的目的和原理是解答該題的關鍵，注意把握基本實驗*作。

知識點：儀器使用與實驗安全

題型：實驗,探究題